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技術資料

Summit紅外光譜儀在制藥行業的應用

技術資料

紅外光譜的高度特征性,早已成為藥品鑒定的重要依據,被廣泛應用于制藥行業的質控和研發中。BP、EP、JP、ChP均收載紅外對照光譜,如BP 2002 收載656個品種用對照光譜,JP 14 收載藥品紅外光譜圖305幅,ChP 收載藥品紅外光譜圖1027幅。對于大部分的藥物而言:唯一的分子結構式對應唯一的紅外光譜。
                                                                                                 

圖1 藥品紅外光譜集

紅外光譜法進行藥物分析時可根據被測物的性質靈活應用,無論是固態、液態或氣體樣品,紅外光譜法都可用相應方法進行分析。
藥品紅外光譜集中規定的紅外測試制樣方法:
1. 壓片法  取供試品約1 mg,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀或氯化鉀細粉約200 mg,充分研磨均勻,移置于直徑為13 mm的壓模中,使鋪布均勻,抽真空約2 min后,加壓至0.8~1 GPa,保持2~5 min,除去真空,取出制成的供試片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒(也可采用其他直徑的壓模制片,樣品與分散劑的用量可相應調整以制得濃度合適的片子)。將供試片置于儀器的樣品光路中,并扣除用同法制成的空白溴化鉀或氯化鉀片的背景,錄制光譜圖。
對溴化鉀或氯化鉀的質量要求:用溴化鉀或氯化鉀制成空白片,錄制光譜圖,基線應大于75%透光率;除在3440 cm-1及1630 cm-1附近因殘留或附著水而呈現一定的吸收峰外,其他區域不應出現大于基線3%透光率的吸收譜帶。
                                                                                      

圖2  2T壓片機 和12T壓片機

2. 糊法  取供試品約5 mg,置瑪瑙研缽中,滴加少量液狀石蠟或其他適宜的液體,制成均勻的糊狀物,取適量夾于兩個溴化鉀片(每片重約150 mg)之間,作為供試片;以溴化鉀約300 mg制成空白片作為背景補償,錄制光譜圖。亦可用其他適宜的鹽片夾持糊狀物。

                                                                                         

圖3 透射附件

3. 膜法  按照上述糊法所述的方法,將液體供試品鋪展于溴化鉀片或其他適宜的鹽片中錄制;或將供試品置于適宜的液體之內錄制光譜圖。若供試品為高分子聚合物,可先制成適宜厚度的薄膜,然后置樣品光路中測定。
4. 溶液法  將供試品溶于適宜的溶劑內,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5 mm厚度的液體池中錄制光譜圖,并以相同厚度裝有同一溶劑的液體池作為背景補償。
                                                                                           

圖4  液體池

5. 衰減全反射法  將供試品均勻地鋪展在衰減全反射棱鏡的底面上,使緊密接觸,依法錄制反射光譜圖。

 

                                                                                                       

圖5  ATR(衰減全反射)附件

6. 氣體法  采用光路長度約為10 cm的氣體池,首先將氣體池抽真空,然后充以適當壓力(例如30~50 mmHg)的供試氣體,錄制光譜圖。
賽默飛世爾Nicolet Summit傅里葉變換紅外光譜儀可滿足上述全部測試方法的要求,幫助使用部門自信地鑒定樣品組分,并輕松、快速地驗證材料,使用戶可以第一時間作出重要決策。下面,力晶小天帶大家看看Summit紅外光譜儀在制藥行業可以完美勝任哪些工作:
一、原輔料的鑒定
原輔料的確認及鑒別是制藥質量控制的首要環節,嚴格把控API 活性成分、填充劑、賦形劑和崩解劑等原輔料的質量,是質量控制的必須步驟。
1. 原料鑒定  對原料進行測試,并與標準譜圖進行峰位、峰強的對比,從而確認其身份,并可在報告中直接標記峰位及峰強,如圖5乳糖原料鑒定報告所示。
                                                                   

圖6 乳糖原料的紅外檢測報告示例

2. 活性成分鑒定  有的藥物活性成分具有多個品種,如常見的活性成分維生素就具有多個品種,但每種維生素都具有獨特的紅外光譜,其峰位和強度明顯不同,因此可以通過紅外光譜技術對其進行有效識別,如圖7所示。

                                                                        

圖7 不同品種維生素的紅外光譜對比

3. 添加劑鑒定  藥物中通常含有多種添加劑,不同添加劑作用不同,如有利于藥物吸收、增強穩定性、增強產品味道等,主要分為填充劑、賦形劑、粘合劑和崩解劑等。通過紅外光譜可以對不同添加劑進行鑒別,輕松識別添加劑成分,如圖8測定了賦形劑(結晶纖維素)、解體劑(L-HPC)、滑澤劑(硬脂酸鎂)等成分。
                                                                   

圖8 幾種添加劑的紅外光譜對比

4. 多糖類鑒定  多糖在抗腫瘤、抗炎、抗病毒、降血糖、抗衰老、抗凝血、免疫促進等方面發揮著生物活性作用,多糖類藥物結構較為復雜,用紅外光譜加以區分和鑒別是很方便的手段,如圖9所示。

                                                 

圖9 幾種多糖的紅外光譜對比


二、成品質控
藥物成品的質量與患者健康和生命安全息息相關,因此藥物成品質控至關重要。
1. 藥品一致性檢測  如圖10所示,紅色光譜為對乙酰氨基酚粉末的紅外光譜,紫色為標準光譜,此測試無需樣品制備和前處理,粉末直接測樣,整個光譜采集時間只需25秒,即可完成比對鑒定。
                                                

圖10 對乙酰氨基酚的紅外光譜比對


2. 混合物分析  對于多組成成分的藥品,可以利用Specta混合物分析軟件進行組分鑒別,該軟件可有效提高紅外光譜對混合物的鑒別能力。如圖11所示,用Specta軟件分析某感冒藥片的紅外光譜, 分析出其中含有阿司匹林, 對乙酰氨基酚以及咖啡因, 并且可以給出三種成分的光譜貢獻百分比分別為52.73%, 21.72% 和25.55%。
                                   

圖11 Specta混合物分析軟件鑒別某感冒藥的成分


三、晶型的鑒別和篩選
1. 晶型鑒別  部分構成藥物的有機化合物具有多種晶型或晶形不穩定。同一藥物的不同晶型,在外觀、溶解度、熔點、溶出度、生物有效性等方面會有差異,會影響藥物的穩定性、生物利用度及療效,所以晶型鑒別越來越受到重視。
                                                       

圖12 三種不同晶型的撲熱息痛(對乙酰氨基酚)

不同晶型的同種藥物的紅外光譜有些相似度很高,普通紅外測試不易鑒別,需采用較高分辨率的紅外光譜儀及高精度的比對功能,才能將其差異進行準確鑒別。 

                                                                  

圖13 抗癲癇藥卡馬西平的不同晶型的紅外光譜對比


2. 晶型篩選  傳統方法無法鑒別的不同晶型或同分異構體,可以用Summit紅外光譜儀的高精度Qcheck 軟件模塊進行識別。如下圖案例所示,A、B、C、D四種不同西咪替丁藥物晶型的紅外光譜肉眼所見十分相似,但用高精度Qcheck功能,以B為標準,其他三個樣品與其匹配度分別為2%,83%,12%。                                                                                     

   圖14 四種不同西咪替丁藥物晶型的紅外光譜

圖15  A、C、D三個樣品與B匹配度計算

四、添加劑的定量測試
Summit紅外光譜儀不僅是藥物定性分析的理想選擇,也是定量分析的有力工具,無需對樣品進行繁瑣的前處理,對樣品可達到無損傷、非破壞的快速檢測,加之突出的性能更能充分體現出紅外光譜法較其他方法的優越性。例如用Summit 透射及TQ智能自動定量軟件,對咳痰凈散中成藥中的苯甲酸進行定量分析。                            

圖16  咳痰凈散中苯甲酸的定量標準曲線

 

綜上所述,Summit傅立葉變換紅外光譜儀擁有全面快速的藥物分析檢測方案,其操作簡單、方便快捷透射樣品倉,高靈敏度ATR附件,QCheck高精度識別技術,Specta混合物識別技術以及TQ Analyst定量分析軟件,可在更短時間內完成更多工作,令使用部門在工作效率上達到新的高度。

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