你的位置：首頁 > 技術(shù)資料 > 聚焦3.15，我們?cè)谛袆?dòng)——酸菜中的多種指標(biāo)檢測(cè)！（原文來源公眾號(hào)：海能技術(shù)）
技術(shù)資料
原文來源公眾號(hào)：海能技術(shù)
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消費(fèi)者權(quán)益日
2022年的3.15晚會(huì)如期而至，本次晚會(huì)以“公平守正 安心消費(fèi)”為主題，隨著晚會(huì)的播出一系列問題暴露在大眾面前。
3.15晚會(huì)把平時(shí)“隱身”于市場(chǎng)里的問題拉出來“示眾”，以此為經(jīng)營者敲響警鐘，維護(hù)消費(fèi)者的消費(fèi)權(quán)益。
海能、新儀、悟空、G.A.S.對(duì)晚會(huì)中點(diǎn)名的一些食品安全問題及時(shí)做出應(yīng)對(duì)，為消費(fèi)者提供豐富的檢測(cè)方案，以供大家參考。
你以為的老壇酸菜，其實(shí)卻是土坑酸菜！
由于土坑酸菜量大價(jià)低，所以得到了許多醬菜廠商的“青睞”。這類酸菜只需要三個(gè)月的時(shí)間，便可以“達(dá)到”售賣的標(biāo)準(zhǔn)。在進(jìn)行裝袋時(shí)，工作人員直接光腳踩在酸菜上，有的甚至一邊吸煙一邊干活，煙頭直接扔在酸菜里。
由于酸菜很容易發(fā)黑變爛，生產(chǎn)廠家還會(huì)加入過量的防腐劑以及以焦亞硫酸鈉和二氧化硫?yàn)橹饕煞值淖o(hù)色劑。在食物更容易變腐的夏季，添加量甚至?xí)纫?guī)定比例超標(biāo)2~10倍。雖然如此，廠商們還是聲稱自己有足夠的把握不怕被查，因?yàn)榉栏瘎┑膿]發(fā)性，導(dǎo)致在大約一個(gè)月以后便無法測(cè)出。并且在土坑里腌制加上生產(chǎn)環(huán)節(jié)的不規(guī)范，很有可能導(dǎo)致酸菜受到重金屬污染。
針對(duì)以上一系列問題，海能技術(shù)-海能/新儀/悟空實(shí)驗(yàn)室快馬加鞭準(zhǔn)備了一份檢測(cè)方案供您參考。
當(dāng)當(dāng)當(dāng)當(dāng)~實(shí)驗(yàn)室
1.微波消解醬腌菜
1、儀器與試劑
新儀TANK 40微波消解儀，趕酸儀，分析天平(十萬分之一)等。
新儀TANK 40微波消解儀
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)。
2、實(shí)驗(yàn)方法
稱取醬腌菜樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解儀按照下列參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
消解完成后，待消解罐降溫至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，放置于深孔趕酸儀上于160℃趕至約1mL后取下稍冷。將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用少量水沖洗消解罐2-3次，合并沖洗液于容量瓶中，定容后混勻備用。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。
3、結(jié)果與討論
部分醬腌菜樣品可能會(huì)含有油脂，此類樣品取樣量建議控制在0.3g。如因檢測(cè)需求增加取樣量，建議先加入硝酸5mL，于趕酸儀120℃預(yù)處理30min，再補(bǔ)加1mL硝酸后進(jìn)行微波消解，這樣可降低消解過程中產(chǎn)生的壓力。部分樣品加入少量的過氧化氫(1mL左右)有助于其中的有機(jī)物質(zhì)快速分解。
2.酸菜中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定
1、儀器與試劑
①儀器
悟空Wooking K2025高效液相色譜儀，超聲波清洗機(jī)，渦旋振蕩器，分析天平。
悟空Wooking K2025高效液相色譜儀
②試劑
甲醇，乙酸銨，亞鐵氰化鉀，乙酸鋅，苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)：532-32-1，純度≥99.0%，山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)：590-00-1，純度≥99.0%；
苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)；
苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度線，配制成苯甲酸和山梨酸濃度均為1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。
2、實(shí)驗(yàn)方法
①取樣
準(zhǔn)確稱取約2g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞離心管中，加水約25mL渦旋混勻，于50℃水浴超聲處理20min，冷卻至室溫后加亞鐵氰化鉀溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL，混勻，于8000r/min離心5min，將水相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，于殘?jiān)屑铀?0mL，渦旋混勻后超聲5min，于8000r/min離心5min，將水相轉(zhuǎn)移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混勻。取適量上清液過0.22µm微孔濾膜，待液相色譜測(cè)定。
②色譜參考條件
儀器: 高效液相色譜儀：K2025 P2二元高壓輸液泵、K2025 AS自動(dòng)進(jìn)樣器、K2025 CO柱溫箱、K2025 UVD紫外-可見光檢測(cè)器；
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱，柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm，粒徑5μm；
流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液(20mmol/L)=5:95；
流速：1.0mL/min;
進(jìn)樣量：10μL；
柱溫：35℃；
檢測(cè)波長：230nm。
3、結(jié)果
苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性測(cè)試
苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
連續(xù)進(jìn)樣7針重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表
4、結(jié)論
綜上所述，使用悟空K2025測(cè)定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，將標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣7針，保留時(shí)間的RSD均小于0.2%，峰面積RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量測(cè)定的需求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 2760-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)
[2] GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定
3.酸菜中二氧化硫含量的測(cè)定
1、儀器與試劑
SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀，粉碎機(jī)，棕色玻璃滴定管等。
SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀
鹽酸溶液(1+1)，乙酸鉛溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，濃鹽酸，去離子水，酸菜樣品(以上試劑均為分析純)。
2、實(shí)驗(yàn)方法
①樣品測(cè)試
取酸菜樣品可食部分剪成均勻的小塊，打碎混勻，準(zhǔn)確稱取試樣5g(精確至0.01g，取樣量視含量高低而定)，置于800mL蒸餾管中。儀器設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行加熱蒸餾，蒸餾完畢，取下接收杯加入10mL鹽酸溶液(1+1)，搖勻之后加入淀粉指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成藍(lán)色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
②參數(shù)設(shè)置
③計(jì)算公式
X=(V-V0)*C*0.032*1000/m
式中
X--試樣中的二氧化硫總含量，單位為克每千克(g/kg)
V--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL)
V0--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL)
C--碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L）
m--試樣質(zhì)量，單位為克(g)
0.032--1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)
3、結(jié)果與討論
使用二氧化硫殘留量測(cè)定儀蒸餾酸菜中的二氧化硫含量，蒸餾時(shí)間短，每個(gè)樣品僅需7min，且操作步驟簡(jiǎn)單，儀器自動(dòng)進(jìn)行加液，節(jié)省了時(shí)間，提高了工作效率；滴定結(jié)果重復(fù)性良好，滿足國標(biāo)對(duì)于精密度的要求。
參考文獻(xiàn)
[1]GB 5009.34-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定.[S]
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